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蒙药肉蔻五味丸无机锗的差分脉冲极谱法的测定
包玉敏 赵丹庆 张力 / 2015-11-07

摘要:用差分脉冲扫描法,在pH=1.30含有3, 4-二羟基苯甲醛(DHB)的H2SO4底液中,测得无机锗的脉冲极谱波,峰电位为Ep= -0.53V,Ge(Ⅳ)浓度在1.03×10-5—1.04×10-4mol·L-1范围内与峰电流呈线性关系,利用差分脉冲极谱法可以测定蒙药中总锗、无机锗和有机锗,得到了满意的结果。

蒙王肉蔻五味丸

关键词:肉蔻五味丸,差分脉冲极谱法,锗,峰电流

1 前言

蒙药肉蔻五味丸具有治疗胸闷气喘,干咳,痰少,游走刺痛,心悸失眠等功效。肉蔻五味丸中含微量有机锗和无机锗。近年来,对于锗含量的测定通常的方法有光化学分析法,我们用更简便、快速、灵敏的差分脉冲极谱法,在3, 4-二羟基苯甲醛-H2SO4体系中测定蒙药肉蔻五味丸中的总锗和无机锗,并由差减法得到有机锗含量。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

MEC-12B型多功能微机电化学分析仪(江苏电分析仪器厂);悬汞电极(JM-01悬汞电极,江苏江分电分析仪器有限公司)为指示电极,AgCl-Ag电极为参比电极,铂电极为对电极。锗标准溶液:称取0. 2709GeO2(光谱纯)置于小烧杯中,用水润湿,滴加1mol·L-1氢氧化钠溶液40滴,缓慢溶解后,用6mol·L-1的硫酸中和至中性,并过量2mL,移入250mL容量瓶中,加水稀释到刻度,锗浓度为0. 7522mg /mL; 3 4-二羟基苯甲醛(DHB)溶液:称取0.7401g DHB,用少量无水乙醇溶解后,移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,DHB的浓度为5.10×10-2mol/L-1。

实验用底液:取20mL 1.8mol·L-1的H2SO4、50mL DHB溶液于500mL容量瓶中,加水稀释到刻度。其他试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。

2.2 实验方法

吸取10.00mL底液,加入一定量的Ge(Ⅳ)溶液于电解杯中,通N2并搅拌10min后,用差分脉冲扫描法记录数据。Ge(Ⅳ)配合物的峰电位为Ep= -0. 53V, (vs.Ag-AgCl),脉冲振幅50mV,扫描速率5mV /s,起始电位-0. 20V,终止电压-0. 80V。

3 结果与讨论

3.1 峰电流与Ge(Ⅳ)浓度的关系在选定的实验条件下,分别对不同浓度的Ge(Ⅳ)进行差分脉冲极谱测定,Ge(Ⅳ)浓度在1. 03×10-5-1. 04×10-4mol·L-1范围内与峰电流呈线性关系,回归方程:y=1.589123x+0.003798,相关系数为0.9986。

3.2 样品分析

3.2.1 蒙药处理

取蒙药肉蔻五味丸约7g,放入研钵中研成粉末,并在110℃下烘干3h,放入干燥器中备用。

3.2.2 干扰实验

实验表明,约100倍的Pb2+,80倍的Ag+、Mg2+、Zn2+和Cu2+,40倍的Fe3+不干扰Ge(Ⅳ)的测定。

3.2.3 样品测定

称取1.0037g蒙药肉蔻五味丸粉末,放入250mL锥形瓶中,加入20mL浓硝酸,放置24h以上,低温加热至硝酸完全蒸出,冷至室温,加入6mL高氯酸,继续低温加热至高氯酸基本蒸出,加入少量水,转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度。用于总锗量的测定,测得该蒙药中总锗含量为0.0300mg/g,回收率为101.11%。

称取1.0037g肉蔻五味丸粉末,放入250mL锥形瓶中,加入100mL水,浸泡30min,加热煮沸15min,冷至室温,放置30min,再加热浓缩至剩余1-5mL溶液。将剩余溶液转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度。该溶液用于无机锗的测定,测得该蒙药中无机锗含量为0.0182mg/g,回收率为100.75%。

安友肉蔻五味丸

结论:蒙药肉蔻五味丸样品中有机锗的测定通过总锗和无机锗的差减完成,有机锗含量是0.0118mg/g。

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